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zoom RSS 陰イオン交換樹脂ディスクを利用したPuの分離

<<   作成日時 : 2011/03/21 23:35   >>

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本資料は、以下の参考文献の情報を引用したものであり、性能を担保するものでありません。各種公定法に従い分析法のトレースを行い、以下の条件を参考情報とすることを推奨いたします。


"Rapid Seperation of plutonium in environmental samples using an anion exchange resin disk"

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, Vol.250, No.3, pp449-452, (2001).
T.Miura et al. Japan Chemical Analysis Center

陰イオン交換樹脂 固相カラム、または、固相ディスクを利用した環境資料中プルトニウム(Pu)の分析事例

準備するもの

・エムポアバキュームマニホールド
・エムポアディスク アニオンSR 47mm (Empore Disak Anion-SR, 3M, USA)
・イオンフリー超純水
・1M 塩酸
・8M 硝酸
・9M 塩酸
・1M 硝酸/0.03M アスコルビン酸 3ml ×5
・ホットプレート、ビーカー
・乾式灰化用加熱炉、装置

A.試料前処理

試料(0.5g〜10g)採取

乾式灰化 500℃ 2〜4時間

30mBq 242Puスパイク, 8M 硝酸 50ml 添加

湿式灰化 180℃ 2時間加熱処理

放冷 50℃以下、残渣をろ過して除去する

8M硝酸/0.03M NaNO2 で200mLにする (固相ディスク検体とする)

239+240Pu 標準溶液 の場合、100ml,8M硝酸/0.03M NaNO2

B.固相ディスク操作

コンディショニング
超純水 50mL
1M 塩酸 20mL
超純水 50mL
8M 硝酸 20mL

試料通液
A.のステップで作成した試料溶液を150-200mL/minで通液する。

洗浄
8M 硝酸 5mL x 2 (ウランを含む妨害物を洗浄する)
9M 塩酸 3mL x 4 (その他妨害物を洗浄する)

溶出
1M 硝酸/0.03M アスコルビン酸 3ml ×5 で溶出し C.へ移行する

C. 後処理

蒸発乾固 数mLの濃硝酸で酸処理を行い乾固する
定容 1M硝酸で、20mLにする

D. 分析
ICP-MS、 or HR-ICP-MS



前処理フローについて
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アニオン交換ディスクからのプルトニウムの溶出分画
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IAEA認証標準物質中のPu分析結果
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環境試料分析事例
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