食品分析における固相抽出の効果的な利用方法(6) 必殺必中！前処理仕事人/ウェブリブログ

食品分析における固相抽出の効果的な利用方法(6)

<< 作成日時： 2006/09/06 00:31 >>

食品分析における固相抽出の効果的な利用方法(6)

3.1.3 SAX、PSA、グラファイトカーボンを組み合わせた応用的な使用方法

佐藤らは、前述のSAX+PSAクリーンアップとグラファイトカーボン脱色の利点を組み合わせ独自の作物中残留農薬分析の一斉スクリーニング法[14-15]「Multiple Analysis of Pesticide-residues by Saika Method（MAPS）」（図９）を開発した。

MAPSでは、アセトニトリルで作物をブレンダーでホモジネートした後、珪藻土を用いて吸引ろ過後、溶媒留去する。その後、珪藻土カラムを用いて、酢酸エチル：シクロヘキサン＝１：１への溶媒置換を行い、GPCによる分画処理を行う。

最終的に、グラファイトカーボンカートリッジ＋PSAカートリッジのタンデム固相抽出でクリーンアップを施し、有機リン系農薬、含窒素系農薬、カーバメイト系農薬に至るまでの一斉分析が可能である。また、ほうれん草などの限定した作物においては、C18ミニカートリッジ処理後、グラファイトカーボンパウダーで予備脱色処理を行っておき、最終的にグラファイトカーボンカートリッジ＋PSAカートリッジクリーンアップという、GPC操作を省くことによる迅速手法[16]を提案している。

3.1.4 珪藻土の有効利用

作物残留農薬の処理では、固相抽出クリーンアップ処理を行う前に、固形の作物を細切し、アセトンホモジネート処理し、残渣をろ過除去して、粗抽出液を得なければならない。この際、ホモジネート溶液の残渣の除去をろ紙だけで行うと、すぐに目詰まりを起こし、迅速な処理ができない。そのような場合、珪藻土のパウダーをろ過助剤として使用（写真１）すると、ろ過時間が大幅に短縮され、効率的である。

さらに、アセトンなどで、粗抽出を行った後、ヘキサンや酢酸エチルなどのクリーンアップ処理に適した有機溶媒系に抽出液のマトリックスを置換したい場合、珪藻土パウダーをディスポーザブルカートリッジに充填した珪藻土カラム（ケムエルートなどの商品名で市販されている）処理を行うと、分液ロートによる液々抽出の手間を大幅に省略することが可能になる（図1０）。