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<<   作成日時 : 2006/09/05 00:12   >>

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食品分析における固相抽出の効果的な利用方法(5)


3 食品分析に用いられる固相抽出テクニック


3.1 作物残留農薬分析における効果的な固相抽出の利用方法


作物残留農薬の固相抽出を利用した効果的な抽出方法には、いくつかのパターンがある。以下に、代表的な使用法について述べる


3.1.1 BondElut SAX, PSAを用いた簡易クリーンアップ手法

この手法は、FDAで開発された手法「The multiresidue pesticide Luke analytical procedure」[10-11]がベースになっており、一般には、LukeU法、Luke改良法などと呼ばれている。汎用的なフローチャートを図7に示した。

画像



この手法では、作物をアセトンベース(あるいは、酢酸エチル)でホモジネート処理した後、C18固相カートリッジを通過させ第一クリーンアップを行った後、通過液層にジクロロメタンを加え、一度液々抽出を行い、ジクロロメタン層を分取する。

ジクロロメタン層は、無水硫酸ナトリウムで脱水操作を行った後、Bond Elut SAXとBond Elut PSAを2連結したタンデム固相抽出により、最終クリーンアップを行う。現在この手法は、汎用的なGC/MSスクリーニング手法として幅広く利用されている[12]。また、GCでは、測定が困難な極性の農薬成分などについては、SAX+PSA処理後のHPLC側定例などが報告[13]されている。




3.1.2 グラファイトカーボンを利用した迅速色素除去手法

前述のSAX+PSAクリーンアップ法では、小松菜やほうれん草などの葉緑素を多く含む作物において、完全に緑色成分が除去できないケースが出てくる。このような場合、グラファイトカーボンとBondElut NH2あるいは、PSAカートリッジによるクリーンアップが有効である(図8)。

画像



グラファイトカーボンを利用するメリットは、圧倒的な色素除去能力である。色素は除去するが、ほとんどの農薬成分は補足されずに素通りするため、スクリーニングのための前処理に向いている。また、カートリッジの使用だけでは、色素除去効果が足りない場合は、試料(10-20g程度)のホモジネート溶液に1-2g程度のグラファイトカーボンパウダーを加えて、予備脱色を行うと効果がある。

ただし、ベンゼン環などの単純な平面構造をとる農薬においては、回収率が低下する傾向があるため、検査したい農薬リストが確定している場合に利用する。未検討農薬をスクリーニングする場合は、グラファイトカーボンカートリッジに吸着するのか、しないのかをあらかじめ確認する必要がある。



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