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<<   作成日時 : 2006/09/03 22:30   >>

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食品分析における固相抽出の効果的な利用方法(3)


2.3 順相固相抽出:極性固相抽出剤について

この分離モードは、主にクリーンアップに使用される。食品分析において最も使用例が多いモードといえる。主な分離剤として、シアノプロピル(CN)、ジオール(2OH)、アミノプロピル(NH2)、シリカ(SI)などがある。最も使用頻度が高い使用方法は、逆相抽出後のクリーンアップである。すなわち、一度C18やSDBなどの逆相固相抽出剤などの非選択性手法により目的成分の粗抽出を行った後、極性固相を用いて不必要な妨害成分を除去する方法[6]で、残留農薬の分析や飲料食品中の微量有機化合物の分析で汎用される。一方、直接的に作物マトリックス中からの、極性化合物の抽出にも利用される。

このメカニズムは無極性固相を用いた抽出に比べて非常に選択的な抽出を行うことが特徴である。しかしながら、具体的な使用方法として、水マトリックスでの使用、ヘキサンなど低極性溶媒マトリックスでの使用の2通りに大別される。

低極性溶媒マトリックスの利用では、保持された化合物は、ヘキサンなどの体極性溶媒とアセトンなどの極性溶媒の混合組成比を変化させてフラクションを取り分けることにより、より精製された目的成分を得ることができる。従来法のオープンクロマトやカラムクロマトで行われていた抽出精製は、これらの極性固相分離剤を充填したカートリッジを利用することで、簡易法として代替えする事が可能である。

図5に水マトリックス中での相互作用を示した。このように目的化合物が極性の官能基を保持している場合に極めて有効である。

画像



フロリジルやシリカゲルを利用したクリーンアップ方法は、食品に残留している農薬分析などで頻繁に利用される[7-8]。使用にあたっての注意点は、これらの吸着剤は極性が強いために、水やメタノールのような極性の強い溶媒はもちろん、実験室雰囲気中の水分なども吸着してしまう点である。そのため、空気中に長時間触れたりすると、吸湿してしまい、再現性の良い結果が得られなくなる可能性がある。

これを避けるために、これらの充填剤を使用する直前までは、十分な乾燥条件で保管する必要がある。また、コンディショニングの際には必ず低極性の溶媒を用い、操作中に固相が大気に接触することのないように注意してクリーンアップ操作を行うことが重要である。EPAで推奨されている各種クリーンアップ手法などは、EPA Method3620(フロリジル)、 EPA Method3630(シリカゲル)などに詳細が記載されており、ウェブサイト[9]などから、情報をダウンロードすることが可能である。

前述したように、シリカゲル、フロリジルのクリーンアップは極性の強弱によるクリーンアップ手段であるため、夾雑物が目的化合物と同程度の極性を有するときは、別な手法でクリーンアップを考慮する必要がある。例えば、高沸点化合物が夾雑物として存在するなら、前もってGPCクリーンアップを行い、夾雑物を取り除く必要性がある。沸点も極性も同じような夾雑物が存在するときは、より複雑なクリーンアップ法が求められる。



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