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zoom RSS 無機分析のための融解法 AAS、ICP編

<<   作成日時 : 2006/03/02 18:03   >>

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融解法 AAS、ICP編です。


酸分解が苦手な試料に対しては、融解法が有効です。
酸化チタン(TiO2)、アルミナ、シリカ、ジルコニア、フェライト、セトモノ系、レンガなどに利用されます。
また、酸分解で発生してしまった、沈殿物(強固な塩や酸化物)に対しても利用されます。


今回は、後編として、AAS、ICP分析向けの融解法をまとめます。


融解には、白金るつぼ、グラファイトるつぼなどが利用できます。
粉末状試料に融解剤を加え、高温加熱してどろどろにします。
融解自体は、数分で行え、迅速性があります。融解後、硝酸溶液に最終溶解します。

よく利用される融解試薬としては、

・四ホウ酸リチウム(ホウ酸塩)
Lithium Tetraborate (LiT) Li2B4O7 融点915℃

・メタホウ酸リチウム(リチウムメタボレイト)
Lithium Metaborate (LiM) LiBO2 融点878℃

・上記を混合した物 LiT : LiM = 7:3 〜 8:2


また、還元性物質のばあい、
白金るつぼの保護のために酸化剤を融解試薬の10分の1程度加えるとされます。
融解時間は、1〜4時間程度かかります。

代表的な物に、硝酸ナトリウム(Na2NO3)、硝酸リチウム(LiNO3)


含水試料の場合は、まず水分を加熱除去します。結晶水も同様です。
水分除去は、約500℃程度で1時間から数時間行います。


ICPや原子吸光向けの前処理は、ビードロ作成ではなく溶液作成ですが、
基本的に融解のステップは同じです。
ただし、融解のための加熱ステップが重要です。

一次加熱 700℃程度で3〜4分行う。 脱気泡目的。

二次加熱 1000℃〜1200℃ 5〜15分程度。 メインの融解ステップ
るつぼに振動や回転ローテーションを加えると良いようです。

専用自動装置が市販されています。
自動装置サイト 東京科学:http://www.tokyo-kagaku.co.jp/products/products.htm



最終処理段階で、硝酸溶液化します。

融解終了後直ちに1M硝酸溶液に移します。

このときホットプレートスターラーがあると便利です。
50−70℃程度に加温すれば効率は上がります。
常温でも時間が少しかかりますが、スターラー攪拌しておけば溶けます。



一般に融解試薬は、るつぼに検体試料約0.5g程度に対して、5g程度加えます。
試料:融解剤=1:10で加えます。




アプリケーション例などは、またおって、続編を作成したいと思います。



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