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zoom RSS 無機分析のための融解法 XRF編

<<   作成日時 : 2006/03/01 09:16   >>

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酸分解が苦手な試料に対しては、融解法が有効です。
酸化チタン(TiO2)、アルミナ、シリカ、ジルコニア、フェライト、セトモノ系、レンガなどに利用されます。

また、酸分解で発生してしまった、沈殿物(強固な塩や酸化物)に対しても利用されます。


今回は、前編として、XRF向けの融解法をまとめます。次回ICP編をまとめる予定です。


XRFの測定のための前処理方として、融解試薬を利用したガラスビード法(ビードロ法)があります。

粉体試料をガラス状、かつ均一に調製するのに便利な方法です。

融解には、白金るつぼ、グラファイトるつぼなどが利用できます。
粉末状試料に融解剤を加え、加熱してガラス板状にします。
融解には、数十分で行え、迅速性があります。

画像



よく利用される融解試薬としては、

・四ホウ酸リチウム(ホウ酸塩)
Lithium Tetraborate (LiT) Li2B4O7
融点915℃

・メタホウ酸リチウム(リチウムメタボレイト)
Lithium Metaborate (LiM) LiBO2
融点878℃

・上記を混合した物 LiT : LiM = 7:3 〜 8:2


これらの対象試料としては、

鉱物、鉱石、岩石、セメントなどの原料
イットリウム、ジルコンサンド、ニオブ・タンタルなどにも有効です。


また、還元性物質のばあい、
白金るつぼの保護のために酸化剤を融解試薬の10分の1程度加えるとされます。
融解時間は、1〜4時間程度かかります。

代表的な物に、硝酸ナトリウム(Na2NO3)、硝酸リチウム(LiNO3)


含水試料の場合は、まず水分を加熱除去します。結晶水も同様です。
水分除去は、約500℃程度で1時間から数時間行います。


また、ビードロ作成後、るつぼからの脱着を容易にするために剥離剤(はくり剤)を利用します。


アプリケーション例などは、またおって、続編を作成したいと思います。



主な剥離剤としては、臭化リチウム Lithium Bromide (LiBr)があります。
これは、液状で、融解試薬にたいして、10分の1程度加えます。

一般に融解試薬は、るつぼに検体試料約0.5g程度に対して、5g程度加えます。
試料:融解剤=1:10で加えます。はく離剤は、25μL(25mg)

加熱は段階的に行い、るつぼを1000℃ぐらいまで加熱して、融解し放冷します。


アプリについてはまた別途まとめたいと思います。



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