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zoom RSS ポジティブリスト制 食品中残留農薬の固相抽出を用いた前処理で

<<   作成日時 : 2005/11/12 02:12   >>

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先日のセミナーで、雑賀技術の佐藤さんの公演より

食べるところだけ、分析します。

当たり前ですが、イントロでがつんと響きますよね。

母集団を代表するサンプリングを。
サンプリングした物は、個別保管を。新聞紙でくるむだけでも良い。

これも、いわれてみればですが。納得

基本は、洗わずに分析。
でも、泥だけは、流水で、すすぎます。
ブラシは絶対にダメ!!

農薬は、表面にも付いてますからね。


C18を順相モードで利用するとよい。

ODS基がついたシリカ系ゲルを使うことで、カロチンなどの色素除去に有効
写真にて、人参抽出液の実例を見ていました。



グラファイトカーボンパウダー(黒鉛)

アクティブカーボン(活性炭)と比較して吸着力が良いため
農薬は、スルーして、色素は、カットしてくれる優れもの。
パウダーフォーマットは、激安です

こいつをちょっとホモジネート液に入れておくのがポイントです。


ポジティブリスト制の正式発表について、

11月29日に公開するようです。この日に合わせてウェブをチェックすると良いかも

ちなみに厚生労働省のオフィッシャルサイトは、こちら↓http://www.mhlw.go.jp/index.html


最近のホモジネート溶媒のトレンドは、アセトンからアセトニトリルへ

従来は、アセトンが主流でしたが、現在は、アセトニトリル全盛です。
アセトニトリルが使用されている理由は、油分をひっぱらずに、
農薬のみひっぱってこれる点にあるそうです。

また、アセトンをエバポレーターで濃縮すると突沸するので、
付きっきりの看病が必要になります。担当者は、エバポの
まえに張り付きに。アセトニトリルでは、これが解消されるそうです。



エバポレーター濃縮の最後の仕上げは?

なんと、人肌で暖めて、窒素パージです。
エバポレーターと人肌窒素パージの2段階濃縮(タンデム濃縮法)が迅速で回収率を維持する否決です。ちなみに、パージの先端は、パスツールピペットを流用しているそうです。

エバポレーターのフラスコは、なす型でなくなし型です。
私が、大学時代保健所でアルバイトしていたときも食品部の方々は、なし型フラスコを愛用していました。優れもんです。なし型の台座は、塩ビ管をすぱっと筒状に切ったものを代用してました。理由は安いから。。。(はい、なるほど)


器具は、自分で洗いましょう?

実験に関しては、他人を信用してはいけません。
自分で洗った物でないと、怖くて使えないですよねぇ〜。。。。。。。


以上、記憶に残った作物残留農薬の勘所でした。
いやぁ〜。久しぶりに、公演で感動した。

雑賀技術研究所の公式ホームページはこちらです。http://www.saika.or.jp/

財団法人雑賀技術研究所(SAIKA)は、「技術・開発」「食品化学」「環境システム」「振興事業」の4つの分野での活動を軸に、独創的な技術、創造性に重点を置いた人材育成や発明を支援しています。

雑賀技術研究所 
〒640-8341 和歌山市黒田75-2
TEL.073-474-0860  FAX.073-474-0862 E-mail: info@saika.or.jp



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コメント(9件)

内 容 ニックネーム/日時
こんにちは。今回も為になる記事で、勉強させていただきました。どうもありがとうございます。
その後、おかげさまでマニホールドを購入いたしまして、実験できるようになりました。
操作もほぼできるようになったのですが、
ひとつ気になることがあります。
マニホールド本体を吸引するチューブと
廃液をトラップ瓶に送液するチューブが同じなのですが、これは真空度や流速に影響するのでしょうか。
観察した限りではそれほど流速が変化していないようですが、今後長時間使用する予定なので気になっております。アドバイス頂けると幸いです。どうぞよろしくお願いします。

2005/11/18 16:31
蒼さま。
こめんとどうもです。
バキュームのホースは、メーカーから購入したときについてくる真空用の物であれば問題ありません。固相抽出用途に置いて、マニホールド本体用、ポンプ用、トラップ用、すべて同じで問題ありません。
引ければOKですので。ご安心ください。

ではまた。
あき
2005/11/19 21:13
あきさま
ご回答ありがとうございました。
安心して実験できます。
また何かありましたらよろしくお願いします。

2005/11/21 21:43
こんにちは
加工食品の農薬分析やってるんですが、夾雑物(香辛料など)が多く効率が悪い!!と常日頃から思ってるんですが、なにかいい固相はありませんか?
知っていたら教えてください お願いします。
1996
2006/05/31 23:39
1996さま。こんにちは。
コメントありがとうございます。

一般的に、クリーンアップで使用されている物は、
BondElute SAX/PSAのカスタム固相
グラファイトカーボン固相
グラファイトカーボン/PSA カスタム固相
グラファイトカーボン/NH2 カスタム固相

香辛料はタフな検体だと思います。
みなさん苦労されているようです。

上記固相で、もし、グラファイトカーボンを
利用した物を試したことがなければ、
グラファイトカーボンとBondElutのPSAとか
NH2を組み合わせたカスタム固相が便利です。

主要固相抽出メーカーに問い合わせれば、
残留農薬セレクションのパンフレットが
あるはずです。

一度取り寄せると便利でしょう。

ご検討をお祈り致します。
あき
2006/06/01 22:05
こんにちは!
あの〜質問なんですが、固層抽出に使われているPSAって何の略ですか?PSAって何ですか?
すけ
2007/10/02 14:58
すけさま。コメントありがとうございます。

長くなるので、新しく記事アップしました。
以下参照ください。
http://sampleprep.at.webry.info/200710/article_1.html
あき
2007/10/03 01:13
はじめまして。私は残留農薬試験の開発班をしています。今日に中にここのブログを見つけて「ウハウハ」してました。
saotome
2008/04/22 21:02
Saotomeさま。
コメントありがとうございます。
ちょっとでも参考になれば幸いです。
今後もよろしくお願い致します。
前処理仕事人
2008/04/22 23:16

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