引き続き 「有害大気汚染物質の測定の実際」 ISBN4-88893-080-5 C3044 より、各論を整理します。 このの記載に基づく、 「テフロンビーカーと時計皿による湿式分解処理」 粉塵試料中の対象元素類、Ni, Mn, Fe, Cu, Zn, Cd, Pb, Co, などは、ケイ酸塩として存在している場合があるとのことで、フッ素酸によりこれらを破壊します。また、フッ素酸は、ＩＣＰ測定では、トーチやチャンバーを痛めるため、分解ステップが終了したら、揮発除去処理し、最後は、硝酸マトリックスで分析します。 ステップ１ サンプリング終了後のフィルターを適量切り取ります。 １００ｍLテフロンビーカーに切片をいれる。 塩酸５、硝酸２０mL添加し、 130℃で時計皿をして１時間加熱 時計皿をはずして、５ｍL程度になるまでさらに加熱して濃縮 ５ｍLになったら冷却する ステップ２ 硝酸 5mLを添加して再び１３０℃で予備加熱。 冷却する。 ステップ３ 冷却後、硝酸１０、過塩素酸３、フッ酸３ｍLを加える ホットプレート２００℃で加熱 白煙が出できたら、一度冷却して硝酸５ｍLを加える。 再び、白煙が発生するまで加熱する。 白煙が発生したら、時計皿をして、内容物が白色〜黄色に変化するまで連続加熱する。 内容物の色が変化したら、時計皿をはずして加熱を続ける。 乾固直前まで継続する。（乾固はしない） 白煙がほとんどでなくなる状態まで加熱したら終了し、度冷却する。 有機物の分解が完全に進まない（白色にならないで黒褐色）場合は、 硝酸を２〜３ｍL、過酸化水素を１ｍL加えて、上記の有機物分解処理を繰り返す。 ステップ４ 温水５０ｍL、硝酸（１→１０）１０ｍL添加 乾固物を１０分間、加温溶解する ろ過（ろ紙５種Ｂフィルターなど） ビーカー、捕集ろ紙を硝酸（１→１０）で共洗いして、同様に濾過して合わせる。 ステップ５ すべてのろ過液を１００ｍＬテフロンビーカーに集め、 水浴（あるいは１００℃）で穏やかに加温して蒸発乾固 硝酸（１→１０）１０ｍL添加し、水浴（あるいは１００℃）で 再加熱してビーカーの内容物を完全に溶解する。 冷却後、25mLメスフラスコに移す。 ビーカー内を純水で共洗いして、メスフラスコに移し、25mLでメスアップ。 機器分析測定 別に、 ・操作ブランク試験用フィルター ・トラベルブランク試験用フィルター ・二重測定用フィルター について、同様の操作をおこなって、試験溶液を作成する。 次回以降、密閉系での酸分解をまとめていきます。 人気ブログランキングに登録しました。 応援してくださる方、クリックよろしくです↓ 人気blogランキングへ 目指せTOP５０入り。 有害大気汚染物質測定の実際 有害大気汚染物質測定の実際

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