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zoom RSS 有害大気汚染物質測定 重金属編 開放系分解

<<   作成日時 : 2005/10/16 22:49   >>

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引き続き

「有害大気汚染物質の測定の実際」
ISBN4-88893-080-5 C3044

より、各論を整理します。

このの記載に基づく、

「テフロンビーカーと時計皿による湿式分解処理」

粉塵試料中の対象元素類、Ni, Mn, Fe, Cu, Zn, Cd, Pb, Co, などは、ケイ酸塩として存在している場合があるとのことで、フッ素酸によりこれらを破壊します。また、フッ素酸は、ICP測定では、トーチやチャンバーを痛めるため、分解ステップが終了したら、揮発除去処理し、最後は、硝酸マトリックスで分析します。


ステップ1

サンプリング終了後のフィルターを適量切り取ります。
100mLテフロンビーカーに切片をいれる。

塩酸5、硝酸20mL添加し、
130℃で時計皿をして1時間加熱
時計皿をはずして、5mL程度になるまでさらに加熱して濃縮
5mLになったら冷却する

ステップ2

硝酸 5mLを添加して再び130℃で予備加熱。

冷却する。

ステップ3

冷却後、硝酸10、過塩素酸3、フッ酸3mLを加える
ホットプレート200℃で加熱

白煙が出できたら、一度冷却して硝酸5mLを加える。
再び、白煙が発生するまで加熱する。

白煙が発生したら、時計皿をして、内容物が白色〜黄色に変化するまで連続加熱する。
内容物の色が変化したら、時計皿をはずして加熱を続ける。
乾固直前まで継続する。(乾固はしない)

白煙がほとんどでなくなる状態まで加熱したら終了し、度冷却する。

有機物の分解が完全に進まない(白色にならないで黒褐色)場合は、
硝酸を2〜3mL、過酸化水素を1mL加えて、上記の有機物分解処理を繰り返す。


ステップ4

温水50mL、硝酸(1→10)10mL添加
乾固物を10分間、加温溶解する

ろ過(ろ紙5種Bフィルターなど)
ビーカー、捕集ろ紙を硝酸(1→10)で共洗いして、同様に濾過して合わせる。


ステップ5

すべてのろ過液を100mLテフロンビーカーに集め、
水浴(あるいは100℃)で穏やかに加温して蒸発乾固

硝酸(1→10)10mL添加し、水浴(あるいは100℃)で
再加熱してビーカーの内容物を完全に溶解する。


冷却後、25mLメスフラスコに移す。
ビーカー内を純水で共洗いして、メスフラスコに移し、25mLでメスアップ。



機器分析測定


別に、
・操作ブランク試験用フィルター
・トラベルブランク試験用フィルター
・二重測定用フィルター

について、同様の操作をおこなって、試験溶液を作成する。




次回以降、密閉系での酸分解をまとめていきます。





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