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zoom RSS ストリッピングボルタンメトリーを用いた無機ヒ素の分析における基礎的検討の概要

<<   作成日時 : 2005/06/14 01:16   >>

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【イントロダクション】

2003年2月より、土壌汚染対策法案(http://www.env.go.jp/kijun/dojou.html)が実施された。これに伴い、土壌中重金属の測定法に対する関心が高まった。本対策法によれば、土壌中金属の測定法は、環境庁告示46号(環告46)による溶出試験と、1M塩酸抽出による含有量試験を行うことになっている。

これらの土壌溶出試験は、数時間以上の前処理方法と必要とする。近年では、とりわけヒ素汚染に関する報告例が多くなされ、重金属汚染の有無をより迅速に確認できるスクリーニング方法への要望が高まっている。

土壌、地下水、の汚染状況を迅速に測定する技術として、省電力で可搬性の高い、ストリッピングボルタンメトリー法が着目され、現場分析の可能性について報告1-4)がある。ストリッピングボルタンメトリー(SV)は、pHメータのようなチップ型微少電極を用いた測定法である。すでに、携帯性がたかい市販品が各社からリリースされている。

自然界で存在する無機ヒ素の形態には、3価、5価のものがある。ストリッピングボルタンメトリーでは、3価のヒ素を選択的に検出するため、トータルヒ素をスクリーニングする際には、5価のヒ素に対して何らかの還元処理を施し、3価の状態で検出する。

【目的】

1.カーボン電極を使用した可搬型ストリッピングボルタンメトリー装置での無機ヒ素分析の検討。

2.夾雑物質の除去の検討

【実験方法】

3価ヒ素標準液での測定の検討を初期評価を行った。試料溶液中に混在する銅イオン、水銀イオンおよびアンチモンイオンの存在によりヒ素の測定が妨害されるケースが確認されたため、それらの夾雑物質の除去に関する検討を行った。

【結果・考察】

3価ヒ素の直線性は、1-数100ppbのレンジで良好であり、これをはずれる高濃度領域は使用を適宜希釈して測定することが望ましい。また、低濃度領域は、標準添加法により良好な結果が得られる。

ヒ素検出ピーク領域には、Hg、Cuイオンの妨害ピークが確認される。これらをのぞくためには、キレート樹脂固相抽出による除去が有効である。固相抽出処理で妨害ピークをのぞいた後、3価測定、その後、還元処理して、トータルヒ素を検出可能である。

また、アンチモンの妨害も確認されたが、酸化還元反応により低減を試みた。塩酸、%KMnO4水溶液添加、撹拌後、アンチモンとヒ素を酸化させ、その後、チオ硫酸ナトリウム水溶液を添加することでヒ素のみを検出可能な形態である3価に還元させた。この手法により、アンチモンの影響を軽減することが可能であった。


【参考文献】
1.「ポータブル元素分析計を用いた土壌中重金属の簡易測定法の提案」
  第12回環境化学討論会要旨集、p824、2003

2.「現場型元素分析計による環境水中砒素の形態別分析法の検討」
  第12回環境化学討論会要旨集、p830、2003

3.環境浄化技術、Vol2、No.9、p65、2003

4.水環境学会誌、Vo.27、No.11、p715、2004


詳しくは会場で。


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