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zoom RSS 6価クロム、3価クロム調製方法

<<   作成日時 : 2005/05/21 13:00   >>

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6価クロム、3価クロム調製方法について、調査しました。今のところのこの方法でクロムの形態別分析を行っています。今後更新すべき情報が入り次第またUpする予定です。

Cr(6)について
市販ICP測定用硝酸ベースCr1000ppmスタンダードを精製水希釈して用います。

Cr(3)について
固形のクロムショット1gを計量します。一次溶解用溶液HCL:H2O=1:1溶液20mLを用意します。PP、PFA、PTFEなどのノンメタル容器にクロムショット1gと一次溶解用溶液を入れます。時計皿をして、95度前後で穏やかに加熱溶解していきます。数時間かけて溶解。その後、時計皿をはずして、95度でHClを蒸発濃縮します。乾固しないように注意して、どろどろになる乾固直前まで濃縮します。これを濃硝酸数十mLで再溶解します。これを一定の容量(たとえば50mL)に純水でメスアップします。これで、1g/50mLのCr(3)硝酸溶液が完成します。

これを精製水で、適宜希釈して、分析に用います。





形態別HPLC/ICP、HPLC/ICP-MS分析カラム
アニオン交換カラム:長さ10cm程度あれば十分分離します。

ガードカラム
環境サンプル、抽出サンプルを行うときは、あった方がよいです。
分析カラムと同じ充填剤で、1〜2cmのものがあればOKです。

分析条件
Eluent: 1.0 mMEDTA-2NH4 / 10 mMoxalic acid (pH 7.0). Temperature: 40 oC.
Injection volume: 10-500 μL
Detection: ICP-MS, m/z= 52または、ICP-OESのCrの測定波長で

試料の前処理方法
ノンメタルチューブに対象試料を入れて1:30ぐらいの比率で精製水加温抽出。
JIS H8625が参考になります。

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