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zoom RSS フロリジルとは? シリカゲルとは? 順相固相基礎講座その3

<<   作成日時 : 2005/03/09 14:35   >>

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今回は、「フロリジルとは? シリカゲルとは? 順相固相基礎講座その3」です。

☆ カートリッジ固相

固相抽出用充填剤は、一般に、粒径40μm孔径60Åが使用されることが多いです。
各カートリッジは使う直前にヘキサン等の低極性溶媒で洗浄します。

サンプルはカートリッジのすぐ上にロードさせます。カートリッジには充填剤量に応じて各種サイズが市販されています。市販品を使用することで、クロマト管の手法に比べて、作業効率が大幅に向上します。

カートリッジ固相の種類の一例

カートリッジ型:ボンドエルートレギュラーサイズ↓
http://www.gls.co.jp/GC-27/02/16.html

大容量カートリッジ型:メガボンドエルート↓
http://www.gls.co.jp/GC-27/02/20.html

ルアーデバイス型:ボンドエルートJr.↓
http://www.gls.co.jp/GC-27/02/23.html


4.4 バキュームマニホールド

市販の固相カートリッジを利用する場合、コンディショニング操作時に固相が有機溶媒で膨潤し、自然落下での操作がしづらくなります。このため、固相フォーマットの順相カートリッジでクリーンアップを行う場合は、バキューム吸引マニホールドを利用します。カートリッジ下部にルアーストップコックを取り付けることにより、流量調製が可能であり、再現性の良いデータが取れます。



GLS SPE吸引マニホールドシステム




Shimazu SPE吸引マニホールドシステム




Supelco & Waters SPE吸引マニホールドシステム





☆使用する溶媒・試薬類についての注意点

対象物質を分析する以前に、操作上で使用したガラス器具、試薬類、各種機器類が汚れていると、正しい分析が行えません。ブランク試験をあらかじめ行い、妨害物質のピークが検出下限値以下となるように処理します。注意するべき点を以下に整理します。

・ガラス器具類
 使用するガラス器具類は、アセトン等の各種溶媒で2〜3回洗浄し、よく乾燥させてから使用します。

・溶媒類
 クリーンアップ手法で用いられる各種溶媒類は、GCなどで目的物質を分析する際の障害となる有機化合物が含まれていない、純度の高い試薬を用います。農薬分析試験用、フタル酸エステル試験用等の各種溶媒が市販されています。

・水
溶媒類で述べた点と同様、分析の障害となる有機化合物が含まれた水は使用しない用にします。(EPA の『TABLE OF CONTENTS AND CHAPTERS : CHAPTER ONE』で定義されています。)

・無水硫酸ナトリウム(粒)
浅いトレイで400℃×4時間加熱するか、ジクロロメタンで洗浄します。


・その他
ある種の分析物は、妨害物質を許容範囲まで下げるにあたって、より複雑な手順が必要となる事もあります。例えば、フロリジルでフタル酸エステルのクリーンアップを行う場合などは、上記の手段だけでは、十分なコンタミネーション防止策とはなりません。
また、吸着剤を自分で充填できるガラスカートリッジキットなどが市販されています。

☆★☆ 導入事例を紹介☆★☆
フタル酸エステルを順相クリーンアップする際の前処理のポイントを次に整理します。
☆フタル酸エステルクリーンアップについて

フタル酸エステルはブランクカートリッジあたり最高400ng検出されることもあり、完全に取り除くのは難しいと言われています。また、フタル酸エステルは、雰囲気中にも多く存在しています。そのため機器、器具の管理が特に重要となります。実際にコンタミを完全に無くすことは、ほぼ不可能とされていますが、取り扱いについてまとめられた便利なバックナンバーがあります。(参考文献:ぶんせき2001,7 pp366-367)

============ 以下引用 ====================
・石鹸水で手をよく洗浄し、よけいなプラスチック製品等には手を触れない。どうしてもプラスチック製品を扱う場合は、アルミホイルでカバーしたものを使用する。

・フタル酸エステル分析用試薬を使用する。

・ガラスカートリッジ(表7)を使用する。

・ガラス器具は400℃でオーバーナイトで加熱した後アルミホイルでカバーし、清浄な場所で冷却する。

・GCのセプタム汚染防止として、外径の細いシリンジ でサンプル注入を行う。

・GCインサート部をまめに交換する。

・可能であれば、クリーンルームで全ての操作を行う。

============ 引用終了 ====================

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