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zoom RSS フロリジルとは? シリカゲルとは? 順相固相基礎講座その2

<<   作成日時 : 2005/03/03 21:52   >>

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さて、順相固相抽出基礎講座その2です。今回から、具体的な使用方法について解説していきます。

☆フロリジル&シリカゲルクリーンアップ手法

フロリジル・シリカゲルを用いたクリーンアップは、通常以下の方法によって使用されます。

 A.カラムクロマト法:オープンクロマト管
 B.カートリッジ法:固相抽出(Solid Phase Exstraction,SPE)
 

A.カラムクロマト法:オープンクロマト管

カラムクロマト法は、必要な量の吸着剤をオープンクロマト管等のカラムに充填しておこないます。通常、吸着剤の層の上部にいくらかの脱水剤層を配置します。そうすることにより、クリーンアップ効果をより高めることができます。

この手法の利点は、カートリッジ法より付加できる試料量を多くできることです。試料負荷量に応じて、クロマト管への充填剤量を調整することが可能です。

ダイオキシンクリーンアップなどにおいて、JIS法では、多層構造のクリーンアップクロマト管を利用する導入事例があります。


B.カートリッジ法:固相抽出(Solid Phase Exstraction,SPE)

注射筒形状をしたカートリッジに充填剤をつめて使用する簡易クリーンアップ法です。分析者が手作りすることも可能ですが、一般には、市販品を使用します。

カートリッジ法(固相抽出方式)の利点は、使用のしやすさにあります。オープンクロマト管のように、毎回自作しなくても市販品を利用することで作業の効率化が図れます。カラムクロマト法と比べ、溶媒量も少量で済みます。送液にあまり圧力がかからないため、迅速な通液が行え、コンディショニング操作が容易です。(一般にクロマト管による手法では、通液速度は、きわめて微速で行います)

しかし、市販カートリッジは、カラムサイズ、充填量に制限があるので、クリーンアップできる量には、購入カートリッジに依存します。


☆必要試薬/器具☆

 ◎吸着剤(顆粒状)

カラムクロマトグラフィを行う際に充填される顆粒状の吸着剤です。これらは、すり合わせ栓の付いたガラス容器中に保持して下さい。使用するごとに、オーブンなどを用いて加熱乾燥処理を施し、活性化の作業が必要になります。

活性化させた後に、活性を弱めるために少量の水を加え(含水処理)をして、カラムに充填させる方法もあります。

活性化の作業は以下の要領で行います。

アルミホイルで軽くカバーしたガラス容器を使い、130℃で少なくとも16時間、加熱します。加熱終了後はデシケータで放冷・保存します。操作中での水分吸着は避けることが重要です。

弱活性化が必要なときは以下の要領で行います。

活性化させた吸着剤は、少量の水を加えることにより意図的に極性を若干弱めることが可能です。例として3%含水フロリジル、シリカゲルの調製法を示します。

 (1) 500mlビーカーに吸着剤を100±10gを入れ、140℃で16時間加熱します。
   加熱処理活性化後、500ml試薬ビンに移します。

 (2) 硬くシールして放冷後、3ml±0.1mlの水を加えます。

 (3) 念入りに混ぜた後、硬くシールしたデシケータに入れます。

 (4) 少なくともフロリジルは2時間、シリカゲルは6時間放置します。
   (含水率を上げる場合は、より長時間放置させる必要があります。)



 ◎カラムクロマトグラフィ

  吸着剤の充填にクロマト管を利用します。

ガラスディスクフィルターの装着されてるカラムは、汚れのひどいサンプルを使用した場合、清浄にするのが困難となります。使用する場合は注意が必要です。

クロマト管はフィルター無しの製品を用い、Pyrexなどのガラスウールの小パットを敷き、50mlアセトンを通した後、50mlヘキサン等の溶媒で仮洗浄して吸着剤を充填していきます。

オープンクロマト管には、コック無し、ガラスコック付、テフロンコック付があります。長さも多数あります。状況に応じて種類と長さを選択します。


以上、その2でした。

次回、フロリジルとは、シリカとは、基礎編その3は、カートリッジ固相抽出方式の具体的な使用方法について解説していきます。



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コメント(2件)

内 容 ニックネーム/日時
泥の前処理を陰イオン/陽イオンカラムを用いて検討しています。カラムに試料を通すとき加圧あるいは吸引方式で吸着力の違いがありますか?
陰イオン/陽イオンカラムについて
2007/01/14 13:36
「陰イオン/陽イオンカラムについて」さま
コメントどうもです。
イオン交換カラムは通液速度が一番大事です。加圧、減圧で行う場合、どちらにしても速度が自然落下に近い1-5mL/min程度に押さえられていることが理想です。速度を上げない限り、吸着力に差はでないと思います。ご検討ください。
あき
2007/01/15 00:03

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