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zoom RSS HPLC、GC分析における前処理方法としての固相抽出法基礎講座 その4

<<   作成日時 : 2005/02/06 22:32   >>

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▼96プレート化固相抽出媒体の有効利用
96ウェルプレート固相抽出には、大きく2種類のタイプがある。1つは、各ウェルにユーザーが好みの固相リザーバーをセッティングング出来るカスタムプレートタイプ

(Varian:VersaPlate などの名称で市販されている:
http://www.varianinc.com/cgi-bin/nav?products/consum/samprep/spe/packed/wellplates&cid=QNIIMOMFIH

で、固相ゲルを充填したタイプである。おもに、メソッド開発に利用される。

もう一つは、一体成形タイプのプレートで、充填固相タイプと膜型の固相抽出剤を装填したディスクプレートタイプ

(Waters μElution Plate:http://www.waters.com/WatersDivision/ContentD.asp?watersit=JDRS-5M2MTK、3M Empore Disk Plate:http://www.3m.com/empore/products/plates/index.htmlなどの名称で市販)

で、おもに、LC/MSのルーチン分析に向いている。
以下に特徴をまとめた。



▼カスタムプレート の特徴

カスタムプレートを利用することにより、固相充填剤のスクリーニングが可能である。得られた結果を元に、化合物の物性や、より最適な固相充填剤や充填量を算出することが可能である。化合物にもっとも適合する固相充填材を選定した後、充填型プレートや、膜型ディスクプレートに相当するタイプがあれば、そちらにスイッチして、より効率的に前処理を遂行することが可能だ。

また、カスタムプレートは、最適充填剤の容量、再現性、通液製、通液速度と回収率の関係などを客観的に評価するのに向いている。これらを検討することで、より堅牢性の高い、固相抽出メソッドを構築できる。


▼マイクロエルーションプレート、膜型ディスクプレートの特徴

これらの固相プレートでは、固相吸着剤からの溶出が極微量の溶出剤ですむため、たとえば、HPLCの移動相による直接溶出など化可能になる。このことにより、抽出液の濃縮乾固に関わる時間を省略することが可能になる。

また、また、検量線作成、バリデーションデータを作成する際にも8x12のフォーマットを利用し、N=8による多検体試料の測定に便利である。

注意点としては、充填剤量と検体試料中の目的化合物の存在量を考慮し、キャパシティーオーバーにならないように留意することである。また、最適な洗浄溶液の選択と最適な洗浄容量を守ることにより、破過することなくクリーンアップを行うことである。

つづきは、次号以降で。

次回予告:オンラインSPEについて。 お楽しみに。


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