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zoom RSS HPLC、GC分析における前処理方法としての固相抽出法基礎講座 その1

<<   作成日時 : 2005/01/26 00:50   >>

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HPLC, GC, SPE 基礎講座まとめました。

はじめに
 クロマトグラフィーは、LC,GCともに、強力な分離、定性、定量手段として、定着しつつある。近年においては、MS、MS/MS検出器など、多彩な検出方法も充実してきている。これらの最新機種を含めた、分析機器を用いて効率よく分析するためには、各装置に応じた前処理法が重要になってくる。
本講習会では、LC,GCの分野で汎用される固相抽出法の技術を中心に、初心者、未経験者を対象に前処理法の基礎をマスターさせる。また、中級者向けに、前処理法のハイスループット化、および、96-Well Plate対応と最新自動化ロボットについての世界レベルでの最新情報を提供する。

目次:
1. クロマトグラフィーに用いられる前処理方法の種類
2. 前処理方法としての固相抽出法の位置づけ
3. 固相抽出法とは
4. 固相抽出の基礎
5. 固相抽出を含めた前処理のハイスループット化
6. 96-Well SPE Plate の上手な利用方法
7. On-Line SPE 法の上手な利用方法
8. LC/UV分析のための試料調製方法と前処理
9. LC/ECD分析のための試料調製方法と前処理
10.GC/MS分析のための試料調整方法と前処理
11.LC/MS、LC/MS/MSのための前処理方法
12.血液・尿試料のための前処理
13.臓器・食品試料のための前処理
14.クロマトグラファーのためのクリーンアップ基礎
15.前処理自動化ロボット最新情報

1. クロマトグラフィーに用いられる前処理方法の種類

 近年、HPLC・GC分析は広く一般に利用されるようになり、装置も高機能化し、オペレーターが介入する機会もかなり減少してきている。しかしながら、測定試料をそのままダイレクトに注入できるケースはまれであり、装置に注入、あるいはオートサンプラーにセットするためには、何らかの処置が必要になってくる。この装置へ注入する前の事前処置のことを一般に前処理と呼んでいる。どのような前処理方法を選択するかは、目的化合物とサンプルマトリックス、分析手法と検出装置の検出感度によってベストな組み合わせを決めなければならない。クロマトグラフィーで広く使われる前処理手法には、粉砕、細切、ホモジネート、溶解、液/液抽出、蒸留、再結晶、濃縮・乾固、ソックスレー、高速溶媒抽出、薄層クロマト (TLC)、オープンクロマト、Prep HPLC、Flash HPLC、ヘットスペース法、加熱脱着法などがあげられる。このうち汎用される物は、

1a.フィルトレーションor遠心分離
2b.液液抽出
3c.固相抽出

の3つに大別され、このうち1つの手法を用いる場合から、複数の行程を組み合わせて行う場合まである。固相抽出法は、1、2の手法を簡易処理法として置き換えることの出来る便利な手法である。

1a.フィルトレーションor遠心分離
フィルトレーションと遠心分離は、最も初歩的で簡単な前処理方法である。また、ほとんどのLC分析において、分析カラムへの試料のつまりを防止するため汎用され、必要不可欠でもある。GCでは、インサートへのゴミや余分な汚染を低減できる。もし、測定する液体試料中の目的化合物の濃度が検出器の検出レベルに十分に達していれば、手間をかけずにフィルトレーションだけで十分に分析を行うことが可能である。また、遠心分離も懸濁液中の微粒子が分析カラムの混入を防ぐ手段として一般的に利用されている。
注意点として、これらのフィルトレーション関連製品には、有機溶媒専用、水溶液専用、両用タイプとあるので、使用する前に確認が必要である。使用する機器と目的に応じて、細孔経を選択する。

1b.液液抽出
従来からもっとも汎用される前処理方法である。フィルトレーション処理だけでは、測定対象物中の夾雑成分の影響で目的成分の検出が困難な場合や、測定対象が固体、ゲル状、懸濁液など、ダイレクトにLCに注入することが困難な場合に有効である。液液抽出では、抽出溶媒を選択することにより、より特異的な目的成分の抽出が可能になる。目的物質の抽出だけでなく、溶出液を濃縮することにより、目的成分の濃縮を行うことも可能である。しかしながら、大量試料の濃縮を行う際には、抽出溶媒も大量に使用する。また、水溶性のイオン化合物には適用できない。

1c.固相抽出
吸着剤を利用して目的成分を抽出する簡易法である。近年になり汎用されるようになってきた。液液抽出法に比べて、使用する有機溶媒量を節約できることや、自動化しやすいなどのメリットを持つ。また、疎水性化合物から水溶性化合物まで広範囲に適用が可能である。そのため、様々な種類のカラムと手法が紹介されている。どの手法を選択したらいいのか、初心者にとっては、取っつきにくいケースも併せ持つ。


目次2.以降は、明日以降に順次アップしていく予定です。

液クロ虎の巻―誰にも聞けなかったHPLC Q&A



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